工作原理
紅外碳硫分析儀是以熱釋電傳感器為核心，由高頻感應(yīng)燃燒爐和計算機(jī)組成的智能化紅外分析計量儀器，用于測量金屬中C、S元素含量。
其工作原理是：將一定質(zhì)量的樣品加助熔劑后在高頻爐中高溫加熱燃燒，使樣品中的碳硫與氧氣反應(yīng)生成CO2和SO2，在載氣的帶動下經(jīng)過氣路處理系統(tǒng)進(jìn)入二氧化碳和二氧化硫檢測室，利用二氧化碳和二氧化硫分別在4260 nm及7400 nm處具有很強(qiáng)的特征吸收這一特性，通過測量氣體吸收光強(qiáng)分析二氧化碳和二氧化硫的含量，從而得到樣品中碳硫成分的百分含量。
紅外碳硫分析儀憑借操作簡便、穩(wěn)定性好、分析速度快、檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、商檢、科研、化工等行業(yè)中的黑色金屬、有色金屬、稀土金屬無機(jī)物、礦石、陶瓷等物質(zhì)中的碳、硫元素含量分析。
影響因素
01、樣品制取
制取樣品時，要先去掉樣品表面的油污、紙屑、纖維、氧化皮等，按取樣標(biāo)準(zhǔn)鉆取，注意代表性和均勻性。取樣設(shè)備和存放樣品容器必須清潔，要把取下的樣品全收集到存放樣品的容器內(nèi)，不能只挑大顆粒，或者只要粉末狀。如果只稱取粉末或只稱取大顆粒的都有可能使碳的含量偏離實際值。
02、樣品稱量
樣品稱重不同，其所含的c、s的絕對質(zhì)量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結(jié)果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。對于低含量樣品，當(dāng)樣品稱重較大時，得到的結(jié)果偏高；對于高含量樣品，結(jié)果則偏低。
03、坩堝
未經(jīng)處理的坩堝空白從10-100 ug/g不等。實驗證明，預(yù)處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白值至關(guān)重要。因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時間，一般要在馬弗爐中1100℃下烘燒4 h。從而程度降低坩堝空白對分析結(jié)果的影響。
04、助熔劑的選擇
助熔劑選擇合適與否直接影響到硫的釋放率和測定精度。常見的助熔劑有三種：鎢粒、錫粒、純鐵。非鐵磁樣品一般選純鐵助熔劑，增加鐵磁感應(yīng)，也能降低樣品合金比，起到稀釋作用，易于熔化燃燒。金屬類樣品一般選鎢粒或錫粒，但鎢粒較好。鎢粒具有較好的透氣性和較高熱值，燃燒時不飛濺，能降低碳硫釋放速度、穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果的作用，燃燒后生成的酸性WO3對降低硫的吸附有較好的效果。而錫粒的熔點(diǎn)較低（232℃），有較好助熔效果，能增加樣品燃燒時的流動性，使熔渣光亮平整，但錫粒在燃燒過程中會產(chǎn)生大量SnO2粉塵，嚴(yán)重影響硫測定的穩(wěn)定性。
05、助熔劑的加入量
助熔劑的添加，可降低樣品的熔點(diǎn)，使樣品易于燃燒；同時在燃燒過程中，助熔劑有放熱作用，有助于樣品燃燒溫度的提高。由于助熔劑的加入量不參與分析結(jié)果計算，因此助熔劑加入量在分析低含量樣品時的影響更為突出。因此在分析低含量樣品時，應(yīng)盡量保證助熔劑加入量的一致。
06、樣品、助熔劑放置次序
樣品、助熔劑放入坩堝的次序?qū)悠贩治鼋Y(jié)果準(zhǔn)確性、設(shè)備穩(wěn)定性的影響不可忽視。根據(jù)經(jīng)驗，樣品在坩堝底部，鎢粒在樣品上層，分析結(jié)束后，坩堝周圍以及石英保護(hù)套非常干凈，樣品燃燒非常充分。如果把助熔劑放在樣品下層，坩堝周圍及石英保護(hù)套周圍會有金屬液體殘渣，結(jié)果不是很穩(wěn)定。因此需要將鎢粒疊加在樣品之上進(jìn)行測量。
07、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
國家標(biāo)準(zhǔn)局認(rèn)可的在有效期內(nèi)的一級或二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品種與被測樣品同類。單點(diǎn)校正用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳硫含量接近于被測樣品碳硫含量。校準(zhǔn)次數(shù)要求每次開機(jī)校準(zhǔn)，并每滿20批再校準(zhǔn)一次為宜。
08、灰塵
分析過程中灰塵的積累也是影響分析結(jié)果的重要因素，該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。實驗結(jié)果表明，隨著分析次數(shù)的增多，灰塵積累得就會越多，偏差就會越來越大，重現(xiàn)性就會越來越差。清理掉系統(tǒng)中的灰塵后，分析結(jié)果重現(xiàn)性又恢復(fù)到滿足要求的程度。因此，要定期除塵。因此，灰塵過濾器中的灰塵應(yīng)及時處理。
09、溫度
溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在3個方面：首先，對灰塵過濾器溫度的影響。相同的灰塵量，溫度越高，氣體的吸附量越少；其次，氣體分析離不開氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外池的時間不同；另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動，以及熱釋電檢測器的輸出的差異，從而影響了結(jié)果穩(wěn)定性。
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